?
当前位置: 首页 ? 行业资讯 ? 技术应用 ? 正文

原子吸收光谱法在食品金属元素分析中的应用

放大字体??缩小字体 发布日期:2016-02-26??来源:中国亚博体育yabo88官方下载网??作者:[db:作者]
核心提示:  随着食品工业的发展和科学技术的进步,食品分析已引起人们的高度重视食品中的金属元素的含量是食品的营养、安全的物质基础,严格分析食品中的金属元素的含量,有利于掌握和控制金属元素的含量,这对于从事食品的

  随着食品工业的发展和科学技术的进步,食品分析已引起人们的高度重视食品中的金属元素的含量是食品的营养、安全的物质基础,严格分析食品中的金属元素的含量,有利于掌握和控制金属元素的含量,这对于从事食品的研究和人类的健康是极为重要的食品中金属元素含量的分析,现多采用原子吸收光谱法(AAS),AAS具有操作相当简便,对元素检测性和特效性很高,对约70种元素的适应性和仪器成本低廉等特点,基于此,该方法和技术弓I起了人们的极大的兴趣,因此也广泛得到发展1应用范围食品中存在的元素来源于自然存在的元素以及加工、制造过程中的外来污染元素。元素种类起码有90种,其中11种是大量必须的元素(HCNONaMgPSClKCa),16种是痕量必需元素(BFSVCrMnFeCoCuZnAsSeBrMoSeI)可用AAS法测定食品中元素有NaMgKCaBSiVCrMnFeCoCaZnAsSeMoSn食品中以环境污染的形式出现的大量其它元素,对食物有机体或食物产品的使用者偶尔达到有毒害的水平,如CdHgPbAsSn等是有毒性污染物,这些元素均可用AAS法测定。用AAS法测定的食物种类很多,如谷物产品、奶制品、蛋类及其制品、肉类及其制品、鱼类及海产品、蔬菜水果及其制品,脂肪及油脂,坚果及其制品,糖及其制品,饮料及调味品等。

  2分析样品的制备21破坏有机物的方法测定食品的金属元素,一般需首先破坏样品中的有机物质,这一过程通常被称为样品的消化已报道的消化分解程序多数属于湿法消化和干法灰化二者之一,每种方法往往有许多变异,具体的方法有高温干灰化,湿法灰化水解法、密闭体系燃烧法和发酵分解法,每种方法各有利弊,选用何种方法,在某种程度上,取决于分析元素及基体性质。

  21.1高温干灰化105C干燥,目的是除去其中水分及易挥发性组分。灰化温度宜在450~500°C,分解温度不宜低于此温度,否则会造成灰化不彻底,残存的小碳粒吸附金属元素,很难用稀酸将其溶解,造成结果偏低。此法在应用过程中也常采取加入灰化辅助剂和再次高温灰化等措施,这些措施可促进有机物的分解和提高金属元素的回收率。高温干灰化的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低,但此法对于低沸点元素常有损失,损失程度取决于灰化温度和灰化时间,以及元素在样品中的存在形态。

  21.2湿法灰化湿法灰化又称氧化分解法用液体或液体与固体的混合物作氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机质,此过程称为湿法灰化,此法主要是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品中的有机质,温度不是主要因素,常用的氧化剂有HN3BS4HCl4B2KMn4等,此法在应用时常加入催化剂以加进和机质分解过程,经常使用的催化剂有MgOV25AgN3等,该法的优点h作臭简介1王文海ma男化学专业1本科to讲师师是适用性强、快速、挥发损失或附着损失小,缺点是试剂用量大,空白高。

  21.3水解法某些有机物在酸碱作用下水解成简单化合物。利用水解作用来破坏有机物的方法称为水解法,常用的方法有酸水解法和碱水解法如在测定样品中的金属元素时,可加入lmol.L-1的HCl或N(CB)4H,加热至100~130C,维持一段时间,将其中的有机物分解而金属元素留在溶液中。

  目前这种处理食品的方法已成功地用于粮食谷物样品中PbCdAsSeCu及Zn的测定。水解法试剂空白低,可防止挥发性元素的损失,并能快速消化,缺点是不便处理成批样品。

  21.4密闭体系燃烧分解法将样品置于充满氧气(常压或高压)的容器中燃烧分解的方法,称为密闭休系燃烧分解法,样品在充满氧气的容器中,燃烧彻底,在容器内预先加入吸收剂溶液,则被测组分以氧化物或气态形式被吸收液所吸收;此法现在用于对食用油中某些金属元素的测定,优点是金属元素的回收率高,不易损失和污染,分解快速,缺点是需专用仪器,且安全性较差21.5酵母发酵分解法有人在测定蔗糖中铅元素时,将5g蔗糖中加入35ml去离子水溶解,以10%HAc调至PH4. 5~5,加0.2g发面酵母,在40°C过夜使其完全发酵分解为EtOH和C2,除去酵母,然后测定其中Pb,取得良好效果,此法应用范围较小,尚待开发22分离与富集方法为进行灵敏而准确的分析,食品经消化后,需进一步富集其中金属元素常用的分离与富集方法有沉淀离心法蒸馏挥发法溶剂萃取法离子交换法和生成氢化物法等3测定方法以下介绍测定食品中几种金属元素的方法3.1纳和钾测定水果和水果产品时,称取30g果浆糖汁、鲜果、干果或罐头水果于2L烧杯中,加入约800ml去离子水慢慢沸腾1h进行提取,然后过滤,加入2L容量瓶,稀释至刻度,必要时可再次稀释,达到适合用EAAS法(电热原吸收法)进行检测要求在测定饮料中NaK元素时,用水稀释葡萄酒50~200倍,矿泉水则应用50%EtOH稀释数倍使其吸光度值达到光度计检出范围。

  测定时将溶液吸入空气一乙炔火焰(测钠用贫燃气)分别在589.00nm和76649nm处,测定钠和钾的吸光度当溶液浓度较高时,可分别用钠与钾的次灵敏线,即330.24nm和404.41nm测定钠和钝3.2镁和钙样品以湿法消化或干法灰化后以酸溶解引入溶液中。用火焰AAS测定镁和钙的浓度,分别用空气一乙炔火燃测镁,用N2O-C2B火焰测钙。

  容量瓶,稀释到刻度,在285.21nm处测镁、422.67nm处测钙。

  将样品用湿法消化后,转入容量瓶中以稀释液稀释到刻度将样品吸入富燃阶O-GB火焰中,在309.27/305.28nm处测定铝的吸收。对309.27/309.28nm―对谱线,灵敏度取决于光谱通带,建议用0.2nm的窄通带以减少火焰的强烈发射信噪比(S/N)可以靠增加灯电流和使燃料气流最佳化来改善。

  某些样品中低含量的铝可以在引入火焰之前先用螯合一溶剂萃取进行富集,例如测定葡萄酒中铝的含量就是用HNO3 -BSO4消化,在MIBK(甲基异丁基甲酮)中用8-羟基喹啉萃取后再进行测定3.4铬-HC1O4消化样品,将样品溶液转移入容量瓶中,稀释到刻度。

  如测菜油中铬的含量,可准确移取5. 0000g样品,不需消化,移入25ml容量中,以MIBK稀释到刻度,混合,使用O-GH2火焰,在357.87nm处以0.2nm的窄光谱通带测定铬的吸光度理科院校化工原理实验教学的思考与探索胡瑞生高官俊王克冰杨绪状沈岳年(内蒙古大学化学系)化工原理实验课程是化学、应用化学等专业的重要基础课程之长,是培养学生从事化学工程的基础,接触现代实验手段的重要环节。长期以来,特别是理科院校化工实验教学的目的主要放在验证化工过程的理论,增强典型设备感性认识,培养学生实事求是,严肃认真的科学态度方面不可否认这对加深课堂理论教学内容的理解,帮助学生学好理论课起到了一定的效果,但在目前来看,就科技发展速度而言,对于培养跨世纪的专业人才来说,上述要求是不够的还要重视对学生多种能力的培养和新技术的渗透以及计算机的应甩下面是我们的一些作法想法希望能引起同行们的兴趣,共同探索在目前情况下,理科院校化工实验教学如何更好地为国家培养出跨世纪优秀人才这一重要课题,为化工实验教学的改革与创新,添砖加瓦1在实验教学中要注重能力培养从化工实验角度来看,所谓能力,应包括观察能力,思维能力,动手能力,表达能力等合起来构成独立分析问题和解决问题的能力,强调能力的培养,并不意味着可以忽视基本实验知识与教学内容,而恰恰是要强调熟练掌握基本的实验知识与教学内容,并达到融会贯通灵活运用,这是能力发展的基础,但能力的提高,并不是理论知识和实验知识的简单添加所能达到的认为在知识的积累过程中,会自然提高能力的看法或多或少是带有片面性的。知识较丰富,考分较高而能力较弱的学生是大有人在的。所以作为从事化工实验教学的老师,在实验教学的全过程中,不但要纠正学生在实验中的一些不正确操作状态,而且还要把多种能力的培养贯穿于每一个教学环节中,即从实验预习开始,除了要求学生对实验目的与意义,原理和步骤,数据处理与表达掌握之外,教师还要有目的地对他们提出一些讨论性的问题,例如我们在流量计性能测定实验中,提出了影响实验结果的主要因素是什么,这一带有探讨性的问题,在教师的启发下,学生积极思维,把理论知识与实际装置相结合,最后归纳出以下三方面注意的问题,这就是①试验液体中不能有气体混入②管道阀门不能有

?
?
[ 行业资讯搜索 ]? [ 加入收藏 ]? [ 告诉好友 ]? [ 打印本文 ]? [ 关闭窗口 ]

?

?
推荐图文
推荐行业资讯
点击排行
?
网站首页 | 联系我们 | 关于我们 | 网站地图 | 排名推广 | 网站留言 | RSS订阅 | 鲁ICP备15040505号-9??????鲁公网安备 37030402001397号
?
关闭